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D8 X射線衍射儀使用中常見的問題

更新時間:2021-01-04點(diǎn)擊次數(shù):1252
  D8 X射線衍射儀使用中常見的問題及注意事項:
 
  1、過濾時有時會出現(xiàn)流動相漏液??赡艿脑蚴菫V膜放置不正確和接頭有點(diǎn)錯位,導(dǎo)致流動相從縫隙中漏出。
 
  注意:操作時,應(yīng)先向濾瓶內(nèi)倒入少量流動相,觀察是否漏液并開始過濾,若未漏液,再向濾瓶中添加流動相。
 
  2、超聲時,瓶外液體的液面應(yīng)高于瓶內(nèi)流動相的液面,否則流動相內(nèi)的氣體可能無法排出液體,氣體仍然殘留在流動相內(nèi),以致開機(jī)排氣時無氣泡排出。
 
  3、開機(jī)排氣結(jié)束后,應(yīng)先將流動相流量調(diào)小,再關(guān)閉排氣閥,否則會導(dǎo)致柱壓瞬間升高超過壓力上限,致使泵停止工作。
 
  4、反相LC液相色譜儀沖洗柱子時,應(yīng)盡量避免使用純水流動相沖洗柱子,因為水極性強(qiáng),會損害色譜柱,導(dǎo)致柱效下降。
 
  5、沖洗色譜柱時,還可輔助以不同比例的混合流動相沖洗色譜柱,以沖出不同極性的殘留物質(zhì),但后還是要用純有機(jī)流動相沖洗色譜柱一段時間。
 
  6、在實驗過程中會出現(xiàn)壓力超過上限或壓力偏高,有可能是柱內(nèi)有殘留物質(zhì)未被沖出,此時應(yīng)用較大流速的有機(jī)流動相充分沖洗色譜柱。若條件允許,也可采用梯度洗脫的方式?jīng)_洗色譜柱。壓力過高也有可能是濾頭堵塞,此時可將濾頭取出放到有機(jī)溶劑中超聲。
 
  7、若隔天或更長時間不使用LC液相色譜儀,應(yīng)將兩流動相瓶中均倒入純的有機(jī)流動相(因為水流動相長時間不用會滋生細(xì)菌,污染濾頭和色譜柱,導(dǎo)致下次開機(jī)使用時會出現(xiàn)鬼峰,基線不穩(wěn))。
 
  8、進(jìn)樣時所進(jìn)樣品的體積應(yīng)不小于色譜柱的大容積,且進(jìn)樣時注射器里的氣泡一定要排出,不可將氣泡打進(jìn)色譜柱。

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